一、石油组分分析 1.实验准备 样品的预处理,试剂重蒸,Cu片纯化,棉花、滤纸净化,无水硫酸钠、层析硅胶(80-200目,分析纯),层析氧化铝(80-200目)纯化,玻璃器皿的净化。 2.实验步骤 (1)在万分之一分析天平上准确称取20~50mg原油样品,置于50ml具塞三角瓶中,用少量二氯甲烷将样品溶解,待二氯甲烷基本挥发后,再加入1:40(体积比)的二氯甲烷/正已烷混合液,充分搅拌后放入冰箱中过夜,取出过滤,沉淀为沥青质,滤液将用于族组分分离。 (2)用塞有棉花和铺有滤纸的短颈漏斗过滤沥青质(棉花不可塞的过紧),滤液用已恒重的称量瓶承接;正已烷淋洗三角瓶、棉花和滤纸,至无荧光显示;后用二氯甲烷淋洗三角瓶、漏斗滤纸和棉花上的沥青质,至不发荧光;将过滤液旋转至近干,转移至己恒重的有刻度的小瓶中,用氮气吹干,恒重,称量后将其用正已烷溶解定容,分取0.5-2ml(分取量视有机质总含量而定),浓缩至0.2ml用做柱层析分离。 (3)在层析柱底部塞少量棉花,用80-200目活化过的硅胶及中性氧化铝按硅胶/氧化铝体积比为1:1干法充填层析柱,轻敲柱壁,使吸附剂填充均匀,并在柱上方加入适当的颗粒状无水硫酸钠;层析柱的内径为0.9cm,长度30cm。 (4)分别淋滤饱和烃、芳烃、非烃。 (5)族组分定量:将承接的各组分溶液旋至近干,转移至恒重细胞瓶中,用氮气吹干,称重,定出各组分的重量。 二、石油的物理性质 1. 石油颜色的观察;2. 石油密度的测定;3.石油粘度的测定;4. 石油荧光性的观察。
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